水質(zhì)硫化物吹氮裝置測(cè)定水中硫化物的方法

(1)碘量法 可參見(jiàn)《水質(zhì) 硫化物的測(cè)定 碘量法》(HJ／T 60—2000)。原理是：在酸性條件下，水樣中的硫化物與過(guò)量碘溶液作用，剩余的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉溶液消耗量，間接計(jì)算硫化物的含量。
(2)分光光度法 有直接顯色分光光度法和亞甲基藍(lán)分光光度法兩種?？蓞⒁?jiàn)《水質(zhì) 硫化物的測(cè)定 直接顯色分光光度法》(GB／T 17133—1997)和《水質(zhì) 硫化物的測(cè)定 亞甲基藍(lán)分光光度法》(GB／T、16489—1996)。原理是用硫酸酸化樣品，將硫化物轉(zhuǎn)化成硫化氫，然后用吸收液吸收，用分光光度計(jì)在特征波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度值，計(jì)算水中硫化物含量。前者所用的吸收液是含有N，N-二甲基對(duì)苯二胺和硫酸鐵銨的乙酸鋅一乙酸鈉溶液，牛成藍(lán)色絡(luò)合物亞甲基藍(lán)，特征波長(zhǎng)為665nm；后者所用的吸收液是硫化氫吸收顯色劑，特征波長(zhǎng)為400nm。
(3)水質(zhì)硫化物的測(cè)定氣相分子吸收光子法可參見(jiàn)《水質(zhì)硫化物的測(cè)定氣相分子吸收光譜法》(GB 200--2005)。在5％～10％磷酸介質(zhì)中將硫化物瞬間轉(zhuǎn)變成H2S，用空氣將該氣體載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中，在202．6nm等波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，計(jì)算可得水中硫化物的濃度。
(4)電位滴定法 以硫離子選擇電極作指示電極，雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，與被測(cè)水樣組成原電池。用*標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定硫離子，生成硫化鉛沉淀，用晶體管毫伏計(jì)或酸度計(jì)測(cè)量原電池電動(dòng)勢(shì)的變化，根據(jù)滴定終點(diǎn)電位突躍，求出*標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(用一階微分或二階微分法)，即可計(jì)算出水樣中硫離子的含量。該方法不受色度、濁度的影響。但硫離子易被氧化，常加入抗氧緩沖溶液予以保護(hù)。

硫化物酸化吹掃儀，水質(zhì)保存和管理

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水樣從容器的準(zhǔn)備到添加保護(hù)劑等各環(huán)節(jié)的保存措施以及樣品的標(biāo)簽設(shè)計(jì)、運(yùn)輸、接收和保證樣品保存質(zhì)量的通用技術(shù)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然水、硫化物酸化吹掃儀生活污水及工業(yè)廢水等。當(dāng)所采集的水樣（瞬時(shí)樣或混合樣）不能立即在現(xiàn)場(chǎng)分析，必須送往實(shí)驗(yàn)室測(cè)試時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)所提供的樣品保存技術(shù)與管理程序是適用的。2樣品保存各種水質(zhì)的水樣，從采集到分析這段時(shí)間內(nèi)，由于物理的、硫化物酸化吹掃儀化學(xué)的、生物的作用會(huì)發(fā)生不同程度的變化，這些變化使得進(jìn)行分析時(shí)的樣品已不再是采樣時(shí)的樣品，為了使這種變化降低到小的程度，必須在采樣時(shí)對(duì)樣品加以保護(hù)。2.1水樣變化的原因物理作用：光照、溫度、靜置或震動(dòng)，敞露或密封等保存條件及容器材質(zhì)都會(huì)影響水樣的性質(zhì)。如溫度升高或強(qiáng)震動(dòng)會(huì)使得一些物質(zhì)如氧、及汞等揮發(fā)，長(zhǎng)期靜置會(huì)使Al（OH）3、CaCO3、Mg3（PO4）2等沉淀。某些容器的內(nèi)壁能不可逆地吸附或吸收一些有機(jī)物或金屬化合物等化學(xué)作用：水樣及水樣各組分可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而改變某些組分的含量與性質(zhì)。例如空氣中的氧能使二價(jià)鐵、硫化物等氧化，聚合物解聚，單體化合物聚合等生物作用：細(xì)菌、藻類，以及其他生物體的新陳代謝會(huì)消耗水樣中的某些組分，產(chǎn)生一些新組分，改變一些組分的性質(zhì)，生物作用會(huì)對(duì)樣品中待測(cè)的一些項(xiàng)目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等的含量及濃度產(chǎn)生影響。樣品保存環(huán)節(jié)的預(yù)防措施水樣在貯存期內(nèi)發(fā)生變化的程度主要取決于水的類型及水樣的化學(xué)性和生物學(xué)性質(zhì)，也取決于保存條件、容器材質(zhì)、運(yùn)輸及氣候變化等因素。這些變化往往非常快。樣品常在很短的時(shí)間里明顯地發(fā)生變化，因此必須在一切情況下采取必要的保存措施，并盡快地進(jìn)行分析。保存措施在降低變化的程度或緩慢變化的速度方面是有作用的，但到目前為止所有的保存措施還不能*抑制這些變化。而且對(duì)于不同類型的水，產(chǎn)生的保存效果也不同，飲用水很易貯存，因其對(duì)生物或化學(xué)的作用很不敏感，一般的保存措施對(duì)地面水和地下水可有效的貯存，但對(duì)廢水則不同。廢水性質(zhì)或廢水采樣地點(diǎn)不同，其保存的效果也就不同，如采自城市排水管網(wǎng)和污水處理廠的廢水其保存效果不同，采自生化處理廠的廢水及未經(jīng)處理的廢水其保存效果也不同。分析項(xiàng)目決定廢水樣品的保存時(shí)間，有的分析項(xiàng)目要求單獨(dú)取樣，有的分析項(xiàng)目要求在現(xiàn)場(chǎng)分析，有些項(xiàng)目的樣品能保存較長(zhǎng)時(shí)間。由于采樣地點(diǎn)和樣品成分的不同，迄今為止還沒(méi)有找到適用于一切場(chǎng)合和情況的準(zhǔn)則。在各種情況下，存儲(chǔ)方法應(yīng)與使用的分析技術(shù)相匹配，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了通用的適用技術(shù)。容器的選擇采集和保存樣品的容器應(yīng)充分考慮以下幾方面（特別是被分析組分以微量存在時(shí)）大限度地防止容器及瓶塞對(duì)樣品的污染。一般的玻璃在貯存水樣時(shí)可溶出鈉、鈣、鎂、硅、硼等元素，在測(cè)定這些項(xiàng)目時(shí)應(yīng)避免使用玻璃容器，以防止新的污染。一些有色瓶塞含有大量的重金屬。