精密氨氮蒸餾儀實(shí)驗(yàn)過程中實(shí)驗(yàn)室注意部分

注意事項(xiàng)：

o 實(shí)驗(yàn)中使用的器具應(yīng)是潔凈干燥的；

o 可提前配制洗液將器具浸泡，再用蒸餾水洗凈烘干后使用；

o 較清潔水樣可直接測(cè)量，較復(fù)雜水樣應(yīng)做相應(yīng)處理；

o 量取/加入樣品、試劑時(shí)必須準(zhǔn)確；

o 移取樣品或試劑的移液管不可交叉使用；

o 滴加試劑時(shí)應(yīng)盡量保證每滴試劑的均勻性；

o 水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)，對(duì)比色測(cè)定有干擾，需預(yù)處理或稀釋后測(cè)定；（預(yù)處理請(qǐng)參照HJ535-2009）

o 如含有氨氮，溶液應(yīng)呈現(xiàn)為黃棕色，且濃度越大，顏色越深；

o 操作規(guī)程

o 1.準(zhǔn)備工作

o 將蒸餾試樣、所需試劑、沸石、水等依次加入長(zhǎng)臂蒸餾瓶?jī)?nèi)，混勻。然后將蒸餾瓶依次放到加熱爐上，蒸餾瓶的長(zhǎng)臂瓶口與冷凝瓶密封連通，蒸餾瓶的上面瓶口通過中空的瓶塞、橡膠軟管與防倒吸裝置密封連通。將接收餾出液的容量瓶依次放到托盤上面（餾出液引流管位于容量瓶瓶口的中心*）。

o 2.接通電源

o 插上主、輔電源插頭，依次打開主開關(guān)、輔開關(guān)、冷水循環(huán)，此時(shí)液晶屏顯示“預(yù)設(shè)菜單”界面。

o 3.實(shí)驗(yàn)設(shè)置：

o 根據(jù)需要選擇實(shí)驗(yàn)、整機(jī)功率、控制方式，先按確認(rèn)進(jìn)入“稱重”界面，然后打開加熱爐控制按鍵，蒸餾實(shí)驗(yàn)開始。

o 4.終點(diǎn)設(shè)定：根據(jù)需求在“重量設(shè)定”、“時(shí)間設(shè)定”界面可以進(jìn)修修改，按“確認(rèn)”保存。

o 5. 蒸餾終點(diǎn)

o 當(dāng)接收瓶?jī)?nèi)餾出液的重量或蒸餾時(shí)間到達(dá)設(shè)定值，電加熱爐自動(dòng)停止加熱，同時(shí)相對(duì)應(yīng)的防倒吸裝置打開，蒸餾工作結(jié)束蒸餾終點(diǎn)。將容量瓶取下，關(guān)機(jī)即可（關(guān)閉一體化智能蒸餾儀的電源）。

o 注：（1）若先把容量瓶放在托盤上，再開始蒸餾實(shí)驗(yàn)，開機(jī)初始化中已自動(dòng)完成去皮。 

o （2）若實(shí)驗(yàn)開始后，再把容量瓶放在托盤上，實(shí)驗(yàn)人員必須手動(dòng)完成去皮。 

o （3）若重復(fù)上一次實(shí)驗(yàn)，在“預(yù)設(shè)菜單”直接按“確認(rèn)”按鍵，開始蒸餾實(shí)驗(yàn)。

o 六、注意事項(xiàng)

o 1.一體化智能蒸餾儀初次使用時(shí)，建議采用純水或蒸餾水以防長(zhǎng)時(shí)間使用有水垢結(jié)成，zui高液位加至液位窗紅色標(biāo)示線，可循環(huán)使用半年以上。若液位低于黃線冷卻效果差，再次加水是不要超過紅色標(biāo)示線。

o 2.蒸餾瓶與冷凝瓶連接處密封良好，蒸餾瓶頂部密封塞通過軟管與電磁閥有效連通，防止漏氣。

o 3.實(shí)驗(yàn)過程中，托盤附近禁止放其他雜物，以免影響稱重的準(zhǔn)確性。

o 4.當(dāng)夏季室溫高于25℃時(shí)，制冷效果會(huì)下降，建議外接制配套冷裝置或接自來水降溫冷卻。

o 5.當(dāng)冬季室溫低于0℃時(shí)，需要做好儀器的防寒保暖工作以防止冷凝裝置發(fā)生爆裂導(dǎo)致無法使用。

o 6.稱重傳感器zui大量程3㎏，若有其他需要請(qǐng)用時(shí)間控制模式進(jìn)行。

o 7.對(duì)于兩次連續(xù)蒸餾實(shí)驗(yàn)，為保證冷凝效果，次試驗(yàn)結(jié)束后，冷水循環(huán)的開關(guān)不要關(guān)閉。

o 全自動(dòng)智能蒸餾儀蒸餾法是樣品分離、純化液態(tài)混合物的一種常用且重要的前處理方法，傳統(tǒng)的蒸餾裝置雖能實(shí)現(xiàn)基本的蒸餾功能，但存在以下問題：
　　1.蒸餾裝置連接繁瑣，占地空間大，實(shí)驗(yàn)安全沒有保障，勞動(dòng)強(qiáng)度大；
　　
　　2.傳統(tǒng)蒸餾裝置采用明火或大功率電爐直接加熱，功耗大且受熱不均勻，易爆沸
　3.蒸餾過程中加熱源溫度不可控，極易造成瓶體炸裂，導(dǎo)致短路、漏電，安全性差；
　　4.冷卻水源采用自來水，不能循環(huán)使用，浪費(fèi)水資源；
　　5.蒸餾終點(diǎn)需人工控制，沒有防倒吸保護(hù)，常導(dǎo)致蒸餾失敗。