微波消解法

微波消解法是一種新的樣品分解技術(shù)，是將樣品放置在微波爐內(nèi)特制的溶樣罐中，利用微波輻射加熱分解樣品，按照嚴(yán)格的程序控制溶樣的過程。

微波位于紅外輻射與無線電波之間，能穿透一些介質(zhì)，將能量直接輻射到反應(yīng)物上。物質(zhì)分子在微波電磁場作用下發(fā)生瞬時(shí)極化。樣品與消解液混合物吸收微波能量之后，由于離子傳導(dǎo)與偶極子轉(zhuǎn)動(dòng)，產(chǎn)生內(nèi)部熱效應(yīng)，從而迅速提高反應(yīng)體系的溫度，使消解液分解試樣，被測組分釋放出來。

用微波消解試樣時(shí)，使用的盛樣容器材料對(duì)微波是透明的，且溫度較低，與溶液接觸的熱分子與器壁碰撞時(shí)將能量傳遞給相對(duì)較冷的器壁，使容器底部到頂部形成了一個(gè)溫度梯度，消解酸氣在頂部又冷凝返回液相。由于上述原因，在微波消解試樣時(shí)有較高的溶樣溫度，但其內(nèi)應(yīng)力較相應(yīng)于該溫度下的通常的平衡壓力要低，有利地保證了消解操作的安全性，這正是在密閉容器內(nèi)微波消解樣品的優(yōu)點(diǎn)。

與傳統(tǒng)的傳導(dǎo)加熱方式相比，微波消解樣品大大提高了反應(yīng)速率、縮短了樣品制備的時(shí)間、可控制反應(yīng)條件，使制樣精度更高，利用密閉容器高壓消解樣品，使溶樣更*。微波消解也避免了揮發(fā)元素的損失、有毒危險(xiǎn)氣體對(duì)環(huán)境的污染和對(duì)操作人員的傷害。同時(shí)，試劑用量少，密閉消解，沾污減少，空白值低。微波消解適用范圍廣泛，可用于地質(zhì)、冶金、生物、環(huán)境、食品等各種樣品。但是，微波消解樣品同樣存在缺點(diǎn)，即溶樣量小、微波溶樣裝置價(jià)格較貴。

微波溶樣對(duì)于巖石、礦物、土壤和水系沉積物等試樣的分解已有許多報(bào)道。Lamatho et al.(1986)對(duì)51種地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了微波溶樣方法的評(píng)價(jià)，將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)裝在有密封蓋的聚丙烯瓶中，用HNO3-HCl-HF于650W微波爐中分解，分解時(shí)間為2min，在得到的溶液中加入硼酸配合氟離子，然后用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和原子吸收光譜法測定硅、鐵、鋁、鈣、鎂等35種元素。結(jié)果表明多數(shù)元素的回收率大于95%，但對(duì)于含有難溶礦物(如石英、剛玉、金紅石、錫石和磁鐵礦等)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)則分解不*。

在聚四氟乙烯容器中用HF-HNO3進(jìn)行密閉微波溶樣后，進(jìn)行多元素快速測定應(yīng)用前景廣闊。已有實(shí)驗(yàn)表明，0.1～0.2g的土壤、水系沉積物試樣，在3min內(nèi)可被2mL HNO3和1mL HF*分解；硅酸鹽巖石試樣用聚四氟乙烯容器進(jìn)行密閉微波溶樣也取得了很好的效果；在用于同位素稀釋法測定中該方法同樣取得了滿意的結(jié)果。但是，這種分解方法不適用于碳酸鹽試樣，一是會(huì)產(chǎn)生大量的氣體，二是氫氟酸的使用會(huì)形成大量的氟化鈣沉淀。