分子蒸餾儀的蒸餾操作流程

分子蒸餾儀的蒸餾操作流程
1.真空系統(tǒng)啟動
按順序開啟機(jī)械泵、擴(kuò)散泵，逐步抽至目標(biāo)真空度（實(shí)驗(yàn)級需達(dá)0.1 Pa以下）。
通過數(shù)字真空表實(shí)時監(jiān)控，閉環(huán)控制系統(tǒng)維持壓力穩(wěn)定。

2.成膜與加熱
啟動刮膜轉(zhuǎn)子（轉(zhuǎn)速≤400 rpm），使物料在蒸餾器內(nèi)壁形成均勻薄膜。
加熱器升溫至設(shè)定值（低于物料常規(guī)沸點(diǎn)），避免熱敏性物質(zhì)分解。

3.分離與收集
輕分子逸出液面后直接冷凝收集，重分子回流至蒸餾釜。
控制餾出速度（1-2滴/秒），防止暴沸或氧化。

分子蒸餾儀操作前的準(zhǔn)備與檢查
1.系統(tǒng)密封性檢測
檢查所有管路（油管、冷凝水管、真空管）連接處是否密封，使用真空檢漏儀確認(rèn)無泄漏。
確保接收瓶、冷阱等輔助部件安裝穩(wěn)固，空氣傳導(dǎo)閥處于關(guān)閉狀態(tài)。

2.樣品預(yù)處理
將待分離混合物溶解于兼容溶劑，過濾去除顆粒雜質(zhì)，保證物料流動性。
高粘度物料需提前預(yù)熱（溫度低于操作設(shè)定值）以降低粘度。

3.真空與冷卻系統(tǒng)
準(zhǔn)備液氮（建議15-30升）用于冷阱制冷，液位需維持在冷凝柱高度的2/3處。
啟動冷卻水循環(huán)系統(tǒng)，確認(rèn)冷凝器溫度可控（通常與蒸發(fā)面溫差70-100℃）。